盐城市瓶装液化石油气残液处理规定

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劳动部


劳动部关于颁发《低压锅炉化学清洗规则》的通知

1989年12月7日，劳动部

为了加强对低压锅炉化学清洗工作的安全监察和技术管理，防止因化学清洗不当而导致锅炉损坏甚至酿成事故，现颁发《低压锅炉化学清洗规则》，该规则于1990年7月1日起实施。
请组织有关人员认真学习，并明确锅炉化学清洗工作不能代替日常的锅炉水处理工作。执行中有什么问题，望及时向我部锅炉压力容器安全监察局反映。

附：低压锅炉化学清洗规则

第一章 总 则
第一条 为防止因化学清洗不当而危及锅炉安全运行，保证锅炉化学清洗安全可靠，提高清洗效果，特制订本规则。
第二条 本规则适用于额定出口蒸汽压力小于等于2．45ＭＰａ（25ｋｇｆ／平方厘米）的固定式蒸汽锅炉和承压热水锅炉的化学清洗。
第三条 锅炉的化学清洗包括碱煮和酸洗两种类型。清洗可分浸泡、循环清洗以及浸泡与循环清洗两者结合的方式。
第四条 锅炉水处理是保证锅炉安全经济运行的重要措施，不得以化学清洗代替或放松经常性和有效的水处理工作。
每台锅炉酸洗时间间隔不宜少于二年。
第五条 锅炉化学清洗专业单位必须获得省级以上（含省级）劳动部门锅炉压力容器安全监察机构的资格认可。锅炉化学清洗专业单位应具备下列条件：
1．有健全的组织机构，并获得法人资格。
2．有与所承担的化学清洗工作相适应的专业技术人员。
承担清洗Ｃ级锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员和两名初级技术人员。获得Ｃ级锅炉清洗资格的单位，可以承担Ｃ级以下锅炉的化学清洗。
承担清洗Ｄ级及其以下级别锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员或两名初级技术人员。
3．清洗操作和化验人员应经地市级以上（含地市级）锅炉压力容器安全监察机构同意。
4．具有齐全和安全可靠的清洗设备和分析手段。
5．具有完善的管理制度，并制订安全操作规程。
符合上述条件的单位，经当地劳动部门批准后可自行酸洗锅炉。
仅实施碱煮的单位不需进行资格认可。
第六条 锅炉化学清洗前，化学清洗单位必须制订清洗方案，并经技术负责人批准，报锅炉所在地的地、市级劳动部门锅炉压力容器安全监察机构备案后实施。
第七条 锅炉压力容器安全监察机构应按本规则对清洗单位的资格和清洗质量进行检查和监督。

第二章 化学清洗条件和准备工作
第八条 锅炉符合下列情况之一时，方可进行化学清洗：
1．锅炉受热面被水垢覆盖80％以上并且平均水垢厚度达到或超过下列数值：
对于无过热器的锅炉：1ｍｍ，
对于有过热器的锅炉：0．5ｍｍ，
对于热水锅炉：1ｍｍ。
2．锅炉受热面有明显的油污或铁锈。
第九条 清洗前，应对锅炉内外部进行详细检查，以便确定清洗方式和制订安全措施。如锅炉有泄漏和堵塞，应采取有效措施预先处理。
第十条 清洗前必须确定水垢类别。应在锅炉不同部位取有代表性水垢样品进行分析。水垢类别鉴别方法见附录一。
第十一条 清洗前必须设计清洗系统并计算化学清洗剂用量。
第十二条 清洗前应做好设备、材料、安全用品和其它物品的准备。

第三章 化学清洗系统
第十三条 化学清洗单位应根据锅炉结构（特别是水循环系统和水容积），锅炉房条件、环境，清洗任务、清洗介质、清洗方式等具体情况设计化学清洗系统。
第十四条 清洗系统设计的基本原则如下：
1．“碱煮”和浸泡不需要循环系统；
2．强制循环的热水锅炉必须采用循环清洗；
3．各类炉型循环清洗系统如图1、2、3所示。清洗液可从锅炉上部或下部进入。
图1 立式锅炉酸洗系统图
1—锅简；2—酸泵；3—酸液箱
第十五条 清洗循环系统由清洗液箱、清洗泵、临时清洗管道和锅炉的清洗回路组成，并应符合下列要求：
1．清洗液箱应有足够的容积，保证清洗液畅通，并能顺利地排出沉渣；
2．清洗泵应耐腐蚀，泵的出力应能保证清洗所需的清洗液流速和扬程；
3．清洗泵入口或清洗液箱出口应装滤网，滤网孔径应小于5ｍｍ，且应有足够的流通面积；
4．清洗液的进管和回管应有足够的截面积，以保证清洗液的流量；
5．锅炉顶部及封闭式清洗液箱顶部应设排气管，排气管应引至安全地点，且应有足够的流通面积；
6．锅炉下降管应装设节流装置；
7．清洗系统内的阀门应灵活、严密、耐腐蚀，含有铜部件的阀门、计量仪表管应在酸洗前拆除、封堵或更换成涂有防腐涂料的管道附件，与锅炉清洗无关的管道应予堵塞；
8．清洗系统中应有采样点；
9．必要时可装设喷射注液装置和蒸汽加热装置；
10．省煤器的清洗应与锅炉分开进行。
第十六条 清洗系统应严密不漏。系统安装完毕后应清理系统内的砂石、焊渣和其它杂物。

第四章 清洗剂和缓蚀剂的选择
第十七条 锅炉“碱煮”时，一般采用由氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠等组成的清洗剂，必要时可在配方中加入表面活性剂。
第十八条 锅炉酸洗时，酸洗剂按水垢类别选择如下：
1．对碳酸盐水垢，一般采用盐酸清洗。
2．对硅酸盐水垢，可采用氢氟酸或在盐酸中加入氟化物清洗。
3．对硫酸盐水垢或硫酸盐和硅酸盐混合水垢，可预先“碱煮”，然后采用盐酸或盐酸中加入氟化物清洗。
第十九条 锅炉酸洗时，若清洗液中
3＋
Ｆｅ 含量达到500ｍｇ／ｌ，则应在酸洗剂中加
入适量亚硫酸钠、氯化亚锡或次亚磷酸等强还原剂。添加数量可按化学反应式计算或按预先进行的小型试验确定。
第二十条 缓蚀剂应根据预先进行的缓蚀剂效率的测定结果来选择，测定方法见附录二。缓蚀剂的缓蚀效率应达到98％以上，并且不发生点蚀。
在选择缓蚀剂时，还应考虑缓蚀剂的毒性、臭味和水溶性等。
第二十一条 在使用缓蚀剂前应仔细检查并按包装或批号进行缓蚀剂效率测定。与锅炉清洗有关的其它药剂也应检查。

第五章 化学清洗工艺
第二十二条 新炉碱煮工艺应按ＴＪ231（六）《机械设备安装工程施工及验收规范》第六册中有关工业锅炉安装的条文执行。煮炉方法见附录三。
第二十三条 在用锅炉酸洗包括碱煮、水冲洗、酸洗、水顶酸或漂洗和钝化各阶段。碱煮和漂洗可视具体情况免做。
第二十四条 化学清洗前，要用高速水流冲洗锅炉内部，然后清除沉渣和污物。
第二十五条 在用锅炉的碱煮要求如下：
1．将0．3％￣0．5％的氢氧化钠和0．5％￣1％的磷酸三钠的混合液加入锅炉内。
2．锅炉缓慢升压，一般在24小时内使锅炉压力升至额定压力的50％，并维持24￣48小时。结垢严重时，碱煮时间还可适当延长。
3．碱煮结束后应放尽碱液，并用水冲洗直至出口水ｐＨ值小于9。
第二十六条 锅炉酸洗要求如下：
1．酸洗液的浓度：
盐酸4％￣8％，最高不超过10％；
氢氟酸1％￣2％，若与盐酸配用取1％；
氟化物0．5％（与盐酸配用）。
酸洗液中必须加入缓蚀剂，其浓度根据试验结果确定。
2．酸洗液温度不应超过60℃，酸液加热方法可采用锅外加热法或锅内加热法，见附录四。不得用炉膛明火直接加热酸液。
3．从注酸到排酸的整个酸洗时间一般应不超过12小时。在酸洗过程中，两次盐酸浓度分析结果的差值小于0．2％，即可结束循环酸洗。
4．浸泡酸洗时，将配制好的酸液加入锅炉内，根据水垢溶解情况浸泡一段时间后排出酸液。为提高清洗效果，酸液可在锅炉体外预先加热到50￣60℃后再加入锅炉。不得向锅炉内直接注入浓酸。
5．循环清洗时，锅炉管内酸液流速一般控制在0．05￣0．5ｍ／ｓ范围内，最高不大于1ｍ／ｓ。
第二十七条 锅炉漂洗要求如下：
一般采用浓度为0．1％￣0．3％的柠檬酸溶液，加氨水调整ｐＨ值至3．5￣4后进行漂洗。溶液温度维持在75￣90℃，循环2小时左右。
第二十八条 酸洗后必须进行钝化处理。为保证钝化膜质量，酸洗结束后应用清水迅速将废液顶出或采用漂洗步骤。采用水顶酸时，排出液的ｐＨ值应在4￣4．5范围内。
第二十九条 钝化要求如下：
钝化液为1％￣2％磷酸三钠溶液，用氢氧化钠调ｐＨ值至10￣11，在80￣90℃下钝化8小时以上。
钝化后应消除锅内沉渣、污物。
第三十条 锅炉酸洗后，若不能立即投入运行，应采取防锈蚀措施。

第六章 清洗过程的化学监督
第三十一条 化学清洗过程中应定时对清洗液进行分析。分析方法见附录五。分析项目一般如下：
1．碱煮过程：每隔2小时测定碱煮溶液的磷酸三钠，氢氧化钠浓度和ｐＨ值。
2．酸洗过程：每隔30分钟测定酸浓度和
3＋Ｆｅ 浓度。
3．水顶酸过程：每隔10分钟测定出口水ｐＨ值。
4．漂洗过程：每隔30分钟测定一次漂洗液的酸浓度、ｐＨ值和含铁量。
5．钝化过程：每隔2小时测定磷酸三钠浓度和ｐＨ值。
第三十二条 酸洗开始时，应在酸箱和锅内分别放入腐蚀试片（锅内尽量挂两片）。酸洗结束后，取出并处理腐蚀试片，计算金属腐蚀速度。试片的制作和处理方法见附录六。
金属腐蚀速度（Ａ）计算方法如下：
Ｗ--Ｗ1
Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
Ｔ．Ｆ
式中：Ｗ——酸洗前腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｗ1——酸洗后腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｔ——酸洗总时间，ｈ；
Ｆ——试片的总面积，平方米。

第七章 化学清洗结果的评定
第三十三条 除垢率应符合以下规定：
1．清洗碳酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的80％以上。
2．清洗硅酸盐或硫酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的60％以上。
第三十四条 用腐蚀试片测量的金属腐蚀速度的平均值应在10ｇ／平方米·ｈ以下。
第三十五条 锅炉清洗表面应清洁并形成良好的钝化膜。
第三十六条 化学清洗单位应做到资料齐全，记录清楚完整、数据准确，并出具竣工验收报告。竣工验收报告经甲、乙双方验收合格。

第八章 废 液 处 理
第三十七条 锅炉化学清洗废液的排放应符合ＧＢ8978--88《污水综合排放标准》的有关规定。不符合排放标准的废液应预先处理后才能排放。

第九章 安 全 措 施
第三十八条 锅炉化学清洗前，工作人员必须熟悉清洗的安全操作规程、所使用的各种药剂的特性及急救方法，并做好自身的防护。
第三十九条 清洗现场应具备消防设备、安全灯、充足的照明、冲洗水源、急救药品和劳保用品。在清洗时严禁烟火。
第四十条 搬运浓酸、碱时，应使用专用工具。

附录一：水垢类别鉴别方法
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
碳酸盐水垢 | 白 |
ＣａＣＯ3＋Ｍｇ（ＯＨ）2 | |
〔 〕| |
占50以上 | 色 |
------------------------------|--------|
| 黄 |
硫酸盐水垢 | 白 |
ＣａＳＯ4 ＋ＭｇＳＯ4 | 色 |
〔 〕 | 或 |
占50％以上 | 白 |
| 色 |
------------------------------|--------|
硅酸盐水垢 | 灰 |
〔ＳｉＯ2占20％以上〕 | 白 |
| 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
在5％盐酸溶液中，大部分可溶解，反应生成大量气泡，反
应结束后，溶液中不溶物很少。
--------------------------------------------------------

在盐酸溶液中很少产生气泡，溶解很少，加入10％氯化钡
溶液后，生成大量的白色沉淀物（硫酸钡）。
--------------------------------------------------------
在盐酸中不溶解，加热后其他成分部分地缓慢溶解，有透
明状砂粒沉积，而加入1％氢氟酸或氟化钠可有效溶解。
--------------------------------------------------------
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
铁 垢 | 棕 |
以铁氧化合物为主， | 褐 |
〔 〕 | 色 |
杂有其它盐类 | |
------------------------------|--------|
油垢 | 黑 |
〔含油5％以上〕 | 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
加稀盐酸可溶解，溶液呈黄色。

--------------------------------------------------------
将垢样研碎，加入乙醚后，溶液呈黄绿色。
--------------------------------------------------------

附录二：缓蚀剂缓蚀效率的测定
一、概述
将腐蚀试片置于缓蚀盐酸溶液中，测定其金属腐蚀速度。
二、仪器及药品
1．腐蚀试片
为消除加工应力，在高温炉中进行500℃热处理2小时，冷却后取出，酸洗（加有缓蚀剂）去氧化皮后备用。
2．烧杯，500ｍｌ；
3．水砂纸，320＃；
4．恒温水浴；
5．量筒，100￣200ｍｌ；
6．游标卡尺；
7．分析天平（万分之一）；
8．温度计，0￣100℃；
9．盐酸（分析纯）；
10．丙酮（化学纯）；
11．无水乙醇（化学纯）；
12．氢氧化钠（化学纯）；
13．酚酞。
三、测定步骤
先将试片用320＃水砂纸在平面玻璃板上前后方向研磨，然后用丙酮浸泡去掉油垢。用纱布擦干后放入无水乙醇中浸泡1￣2分钟后擦干，放入干燥器中1小时后将试片称重备用。
取盐酸（分析纯）用蒸馏水配成7％溶液（用ＮａＯＨ标准溶液标定，浓度误差不应超过±0．1％），取其400ｍｌ注入500ｍｌ烧杯中，加入一定量缓蚀剂搅匀。在恒温水浴上恒温至55±1℃时，将三个已知重量的腐蚀试片分别用塑料线串过试片小孔，悬挂于烧杯中，试片应全部被盐酸浸泡，并与液面保持20￣25ｍｍ。试片在酸液中放置的距离应相等。在此温度下，恒温保持3小时取出，立即用清水冲洗擦干，放入无水乙醇中浸泡1￣3分钟，取出用纱布擦干后放入干燥器中1小时后称重。
于同样浓度的盐酸中，在不加缓蚀剂的相同条件下，以另一组同样试片同时作同样处理，进行空白试验。
四、计算
Ｗ--Ｗ1
腐蚀速度Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
3×Ｓ
Ｖ0--Ｖ1
缓蚀效率（％）＝----------×100％
Ｖ0
式中：Ｗ——盐酸浸泡前试片重量，ｇ；
Ｗ1——盐酸浸泡后试片重量，ｇ；
Ｓ——试片与酸液接触的总面积，平方米；
Ｖ0——未加缓蚀剂的腐蚀速度，ｇ／平方米
·ｈ；
Ｖ1——加入缓蚀剂的腐蚀速度，
ｇ／平方米·ｈ；
3——试片在酸液中浸泡的时间，ｈ。
注：分别计算三片试片的腐蚀速度，取其中两片数值相近的平均值，计算其缓蚀效率。

附录三：新安装锅炉的煮炉
一、煮炉时的加药量应符合锅炉安装和使用说明书的规定，无规定时应符合下表要求：
煮炉时的加药量
----------------------------------------------------
|
药品名称 |
|
--------------------------------------------------|
氢氧化钠（ＮａＯＨ） |
磷酸三钠（Ｎａ3ＰＯ4·12Ｈ2Ｏ） |
----------------------------------------------------
------------------------------------------------------
每立方米水加药量（ｋｇ）
------------------------------------------------------
铁锈较薄 | 铁锈较厚
--------------------|--------------------------------
2￣3 | 3￣4
2￣3 | 2￣3
------------------------------------------------------
注：1．药品按100％的纯度计算；
2．无磷酸三纳时，可用碳酸钠代替，用量为磷酸三钠的1．5倍；
3．单独使用碳酸钠煮炉，其数量为每立方米水6ｋｇ。
二、药品应溶解成溶液后加入锅炉内，配制和加入药液时应注意安全。
三、加药时，炉水应在低水位。煮炉时，水位应保持在最高水位，但药液不应进入过热器内。
四、煮炉时间一般应为2￣3天。煮炉的最后24小时宜使压力保持在额定工作压力的75％左右，如在较低的压力下煮炉，则应适当地延长煮炉时间。
五、煮炉期间，应定期从锅筒和水冷壁下集箱取样分析，当炉水碱度低于45ｍｍｏｌ／Ｌ时，应补充加药。
六、煮炉结束后，应交替或持续排污、上水，直到水质达到标准。然后停炉排水，冲洗锅炉内部和曾与药液接触过的阀门，清除锅筒、集箱内的沉积物，检查排污阀有无堵塞。
七、煮炉后锅筒和集箱内壁应无油垢和铁锈。

附录四：酸液加热方法
一、锅外加热方法：用蒸汽加热器或电加热器将酸箱内的酸液加热到规定的温度。
二、锅内加热法：在投酸前将锅水加热到70℃左右，然后将炉火彻底熄灭，待锅水温度降至60℃时，严密封闭炉门及尾部烟道出口，以防热量散失。

附录五：清洗过程化学监督分析方法
一、药品纯度分析
（一）浓盐酸
1．原理：
盐酸是氯化氢的水溶液，呈强酸性，能与碱发生中和反应，即：
＋ --
Ｈ ＋ＯＨ ＝Ｈ2Ｏ
因此可用酚酞或甲基橙为指示剂，以标准碱溶液进行滴定分析。
2．测定方法：
准确取10ｍｌ盐酸＊，稀释至1000ｍｌ（用1000ｍｌ容量瓶），用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．1000Ｍ ＮａＯＨ标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗苛性钠溶液毫升数（ａ）。
3．计算：
0．1×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝----------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准碱溶液体积，ｍｌ；
36．5——氯化氢分子量。
（二）液体苛性钠（ＮａＯＨ）
1．原理：
液体苛性钠是氢氧化钠（ＮａＯＨ）水溶液，呈强碱性。它的含量可用容量分析法，以标准酸溶液（Ｈ2ＳＯ4）进行滴定。即：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
2．测定方法：
准确取液体碱10ｍｌ＊，放入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度线，再用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂（此时呈红色），用0．05Ｍ Ｈ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色刚刚消失），记下消耗硫酸溶液毫升数（ａ）。＊注：如酸液或碱液浓
度过大，可适当减少取样体积。
3．计算：
0．05×ａ×2×40
ＮａＯＨ％＝--------------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．4ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准酸溶液体积，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量。
（三）固体苛性钠
1．原理：
固体苛性钠溶于水中即为液体苛性钠，因此它与前面液体苛性钠的成分分析方法相同。但固体苛性钠在空气中易吸水和二氧化碳产生Ｎａ2ＣＯ3，故用Ｈ2ＳＯ4溶液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂：2ＮａＨＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝
Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ＋
2ＣＯ2
所以用双指示剂分析法经扣除Ｎａ2ＣＯ3后才
得ＮａＯＨ含量。
2．测定方法：
迅速称取已除去表面层的固体苛性钠试样4ｇ，溶于煮沸后冷却的蒸馏水，溶解时可在烧杯中进行，最后放入1000ｍｌ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。从中准确取出10ｍｌ溶液放入三角瓶中，再用蒸馏水稀释至100ｍｌ，加入2￣3滴酚酞指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至红色刚刚消失，记下消耗量（ａ），再加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液继续滴定至橙红色，记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------×
Ｗ
--------×10×1000
1000
100％
40×（ａ--ｂ）
＝----------------％
Ｗ
式中：ａ——加入酚酞指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
二、碱洗液的分析
（一）苛性钠和磷酸三钠（ＮａＯＨ和Ｎａ3ＰＯ4）碱洗液
1．原理：
当氢氧化钠与磷酸三钠混合液用酸液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂的反应：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂的反应：2Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4按不同的滴定终点所消耗的标准溶液体积计算各个含量。
2．测定方法：
准确吸取已经过滤的样品10ｍｌ（若溶液太稀可适当多取）用蒸馏水稀释至100ｍｌ（在三角瓶中），加入2滴酚酞指示剂，以0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色消失），记下消耗量（ａ），再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------
10×1000
×100％
＝0．04（ａ--ｂ）％
0．05×2×ｂ×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------
10×1000
×100％
＝0．164ｂ％
式中：ａ——加入酚酞指示剂所消耗Ｈ2ＳＯ4
，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂所消耗
Ｈ2Ｓ4，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量；
164——磷酸三钠分子量。
3--
（二）磷酸根（ＰＯ4 ）浓度分析（比色法）
1．原理
在适当酸度（0．6Ｎ）条件下，磷酸根与钼酸铵化合为磷钼复盐，加入氯化亚锡后，将磷钼复盐还原成钼蓝，此蓝色化合物的颜色深浅决定于磷酸根含量。因此可依据生成蓝色的深浅与标准色相比较测定。其显色反应式为：
3-- 2-- ＋
ＰＯ4 ＋12ＭｏＯ4 ＋27Ｈ ＝Ｈ3〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕＋12Ｈ2Ｏ
（磷钼黄）
3-- ＋ 2＋
〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕 ＋8Ｈ ＋4Ｓｎ ＝
3 4＋
〔Ｐ（Ｍｏ Ｏ9）4〕＋4Ｓｎ ＋4Ｈ2Ｏ
（磷钼蓝）
2．测定方法：
3--
用移液管吸取ＰＯ4 标准溶液（1ｍｌ≈
3--
0．1ｍｇＰＯ4 ）0．0，0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．50，2．00，2．50，3．00ｍｌ，分别注入10支比色管（25ｍｌ）中，另取10ｍｌ碱液水样稀释至1000ｍｌ，再取稀释后溶液5ｍｌ注入一支比色管中，然后用蒸馏水将上述比色管中溶液稀释至20ｍｌ，摇匀，再往上述比色管中分别加入2．5ｍｌ硫酸、钼酸铵混合溶液，再用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，最后往每支比色管中加入5滴1％氯化亚锡溶液，摇匀，二分钟后进行比色。
试验用硫酸——钼酸铵混合溶液的制备：将167ｍｌ浓硫酸徐徐加入600ｍｌ蒸馏水中，冷却至室温，称取20ｇ研细后的钼酸铵，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至11。
3．计算
3-- 0．1×ａ
ＰＯ4 ＝------------------×1000
1
--------×Ｖ×1000
1000
ａ
＝100--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
式中：ａ——与水样颜色相当的标准色中加入
磷酸盐工作溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ——水样体积，ｍｌ。
（三）磷酸三钠和磷酸氢二钠（Ｎａ3ＰＯ4和Ｎａ2ＨＰＯ4）碱洗液
1．原理：
磷酸三钠和磷酸氢二钠混合液的滴定原理与苛性钠和磷酸盐混合液相同，即利用磷酸盐为三元碱的特点，按不同滴定终点所消耗标准酸液体积计算各有关成份。这些盐与酸的中和反应如下：
＋ ＋
Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ ＝ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ 甲基橙
＋ ＋
Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ ＝ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
ＮａＨＣＯ3＋Ｈ ＝Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2＋Ｎａ 甲基橙
ＮａＨ2ＰＯ4＋ＮａＯＨ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2Ｏ
2．测定方法
取10ｍｌ含磷酸盐试液，加入蒸馏水50ｍｌ，酚酞3滴，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（红→无色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ａ，再加甲基橙指示剂3滴，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（黄→橙色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ｂ。再将上述溶液在电炉上加热，去除ＣＯ2后迅速冷却，再用0．1Ｍ ＮａＯＨ标准溶液反滴定，记下消耗苛性钠毫升数ｃ。
3．计算：
当Ｎａ3ＰＯ4与Ｎａ2ＨＰＯ共有情况下，分析结果是ａ应小于ｂ。
（ａ＋ｃ--ｂ）×0．05×2×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------------------
10×1000
×100％
＝0．164（ａ＋ｃ--ｂ）％
（ｂ--ａ）×0．05×2×142
Ｎａ2ＨＰＯ4％＝--------------------------------
10×1000
×100％
＝0．142（ｂ--ａ）％
（ｂ--ｃ）×0．05×2×106
Ｎａ2ＣＯ3％＝--------------------------------×100％
10×1000
＝0．106（ｂ--ｃ）％
式中：ａ——加酚酞时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体积，
ｍｌ；
ｂ——加甲基橙时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体
积，ｍｌ；
ｃ——用ＮａＯＨ反滴定时所消耗
ＮａＯＨ的体积，ｍｌ；
164——磷酸三钠分子量；
142——磷酸氢二钠分子量；
109——碳酸钠分子量。
三、酸洗液分析
（一）盐酸清洗液中含酸量测定：
1．原理：
3＋ 3＋
由于盐酸洗液中含有Ｆｅ ，Ｆｅ 能水解
＋ 3＋
生成Ｆｅ（ＯＨ）3，从而增加Ｈ 〔Ｆｅ ＋3Ｈ2Ｏ
＋
→Ｆｅ（ＯＨ）3↓＋3Ｈ 〕，用ＮａＯＨ滴定时，其
结果必然偏高，同时生成Ｆｅ（ＯＨ）3沉淀为棕红色而影响终点，故必须用柠檬酸铵掩蔽剂
3＋
掩蔽Ｆｅ ，反应如下：
3＋ ＋
Ｆｅ ＋（ＮＨ4）3Ｃ6Ｈ5Ｏ7→ＦｅＣ6Ｈ5Ｏ7＋3ＮＨ4
或者改用适当的指示剂，如溴甲酚绿—甲基红混合液（ｐＨ＝5．1酒红→绿）。
2．测定方法：
准确取酸试液1ｍｌ放入三角瓶中，稀释至100ｍｌ，加入5％的柠檬酸铵溶液5ｍｌ，加甲基橙2滴，用0．05ＭＮａＯＨ溶液滴定至终点（桔黄色）记下消耗量ａ。
有时可不加柠檬酸铵掩蔽剂，可改用溴甲酚绿——甲基红混合液指示剂（0．2ｇ溴甲酚绿，0．04ｇ甲基红溶于100ｍｌ酒精中），亦可得到满意结果。
3．计算：
0．05×2×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝--------------------------×100％
Ｖ×1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——消耗ＮａＯＨ标准溶液体积，ｍｌ；
Ｖ——取酸洗液体积，ｍｌ；
36．5——ＨＣＬ分子量。
2＋ 3＋
（二）酸洗液中Ｆｅ 、Ｆｅ 的分析
1．原理：
在ｐＨ为2￣3的条件下，磺基水杨酸
3＋
（Ｈ2Ｓａｌ）和Ｆｅ 生成紫红色络合物，由于ＦｅＹ比Ｆｅ（Ｓａｌ）更稳定，故用ＥＤＴＡ二钠盐
（Ｎａ2Ｈ2Ｙ）滴定使紫红色褪色即为终点。
3＋ ＋ ＋
Ｆｅ ＋Ｈ2Ｓａｌ→Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋2Ｈ
（紫红色）
＋ 2-- --
Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋Ｈ2Ｙ →ＦｅＹ ＋Ｈ2Ｓａｌ
2＋ 3＋
余下的Ｆｅ 可用（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8氧化成Ｆｅ ，然后继续用ＥＤＴＡ二钠盐滴定至红色褪色。
根据所消耗的ＥＤＴＡ标准溶液量计算出
2＋
Ｆｅ 含量。
2．测定方法：
准确吸取适量酸洗液（酸洗阶段取1￣5ｍｌ，冲洗阶段取5￣10ｍｌ）稀释至100ｍｌ，以1：1氨水、1：4ＨＣＬ调至ｐＨ值为2￣3，加入1ｍｌ10％的磺基水杨酸作指示剂，以0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴至紫红色消失（无色），记录所消耗ＥＤＴＡ的毫升数ａ，再加入0．5￣1ｇ过硫酸铵搅拌均匀后加热至70℃，待冷却后继续用0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴定至紫红色消失，记录消耗ＥＤＴＡ的毫升数ｂ。
3．计算：
3＋ 0．05×ａ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ａ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋ 0．05×ｂ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ｂ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋
式中：ａ——滴定Ｆｅ 时（第一次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准溶液的体积，ｍｌ；
2＋
ｂ——滴定Ｆｅ 时（第二次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准液的体积，ｍｌ；
Ｖ——取样体积，ｍｌ；
55．85——Ｆｅ的分子量。

附录六：腐蚀试片的制作
一、试片规格
1．试片用材必须与受洗锅炉接触酸液的受压部件的材质相同，取材时应使钢材的压延面作为试片的平面。
2．试片尺寸：50×25×2ｍｍ（长×宽×厚），挂孔直径4ｍｍ（如图）。试片总面积为0．0028平方米。
二、试片外观要求
1．试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑。
2．棱角及挂孔不能有毛刺。
3．试片六面加工的粗糙度均不得低于
0．8／ 6．3／
△ ，挂孔内粗糙度不低于 △ 。
三、加工程序

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海南省琼海市人民政府


琼海市人民政府关于印发琼海市基本农田保护规定的通知

海 府[2007]60号


各镇人民政府、各国营（华侨）农场、市政府直属有关单位：
现将《琼海市基本农田保护规定》印发给你们，请认真贯彻执行。


二00七年九月十九日


琼海市基本农田保护规定

第一条 为了对基本农田实行特殊保护，促进农业生产和经济的可持续发展，根据《中华人民共和国土地管理法》、国务院发布的《基本农田保护条例》和《海南省基本农田保护规定》等有关法律、法规，结合本市实际，制定本规定。
第二条 依法实行基本农田保护制度，对基本农田实行用途管制。
本规定所称农田，是指根据本市一定时期人口和社会经济发展对农产品的需求，依据土地利用总体规划确定的不得占用的耕地。
本规定所称基本农田保护区，是指对基本农田实行特殊保护而依据土地利用总体规划确定的特定保护区域。
第三条 本市行政区域内基本农田保护和监督管理适用本规定。
第四条 本市各镇人民政府、农林场应当将基本农田保护工作纳入国民经济社会发展计划。
第五条 市土地行政主管部门和农业行政主管部门按照本规定的职责分工，负责本行政区域内的基本农田保护管理工作；其他有关行政主管部门按照各自的职责，协同做好基本农田的保护管理工作。
第六条 各镇人民政府负责本行政区域内的基本农田保护管理工作，各农林场负责本辖区内的基本农田保护管理工作。任何单位和个人都有保护基本农田的义务，并有权对侵占、破坏基本农田及其他违反本规定的行为进行检举、控告。
第七条 各级人民政府、农林场对在基本农田保护工作中取得显著成绩的单位和个人，给予奖励。
第八条 划定基本农田时应当遵循下列原则：
（一） 符合土地利用总体规划；
（二）有利于生态建设，正确处理耕地保护与经济发展、环境保护的关系；
（三）有利于农业生产结构调整，促进农业和农村经济的发展；
（四）不得改变土地承包者的承包经营权。
第九条 下列耕地划为基本农田，并建立基本农田保护区，实行特殊保护：
（一）高产、稳产田和有良好的水利设施的耕地；
（二）蔬菜生产基地；
（三）市人民政府批准确定的粮食生产基地；
（四）农业科研、教学试验田和良种繁育基地；
（五）经过治理改造可以成为高产、稳定农田的耕地。
第十条 基本农田以镇、农林场为单位划区定界，具体划定程序为：
（一）市土地行政主管部门会同农业行政主管部门，根据土地利用总体规划和上级下达的基本农田保护数量指标，编制各镇、农林场区域内的基本农田划定方案，并将基本农田保护数量指标分解到各镇、农林场，经市人民政府审定后组织实施；
（二）镇人民政府、农林场根据市人民政府制定的基本农田划定方案和下达的数量指标，具体落实基本农田保护地块，核定保护面积；
（三）镇、农林场基本农田划定后，由市土地行政主管部门会同农业行政主管部门编制基本农田划区定界报告书；
（四）市人民政府对市、镇两级划定基本农田的成果资料审核后报请验收，由省人民政府组织省土地行政主管部门和省农业行政主管部门验收确认。
第十一条 基本农田保护区划定成果经省土地行政主管部门和省农业行政主管部门验收确认后，由市人民政府制作设立基本农田保护标志牌和保护界桩，并予以公告。任何单位和个人不得破坏或者擅自改变基本农田保护区的保护标志。
第十二条 基本农田保护区经依法划定后，任何单位和个人不得改变或者占用。兴建能源、交通、通讯、水利、军事设施以及设立开发区应当避开基本农田保护区，确实无法避开需要占用基本农田的，涉及农用地转用或者征用土地的，必须依照《中华人民共和国土地管理法》规定的审批程序和审批权限办理报批手续。
第十三条 因生态建设确需占用基本农田的，由各镇人民政府、农林场提出，报市土地行政主管部门审核；因农业结构调整确需占用基本农田的，由各镇人民政府、农林场提出，报市农业行政主管部门审核，由市人民政府报省土地行政主管部门和省农业行政主管部门批准。涉及对土地利用总体规划进行修改的，应当编制土地利用总体规划调整方案，报省人民政府批准。
所占用的基本农田属于农村集体经济组织出让、对外承包的，必须征得村民会议三分之二以上成员或者三分之二以上村民代表同意。
第十四条 经依法批准占用基本农田的，市人民政府应当按照有权限批准机关批准的文件修改土地利用总体规划，并补充划入数量和质量相当的基本农田。
补充划为基本农田的地块，必须经省土地行政主管部门和省农业行政主管部门验收确认。
第十五条 非农业建设用地原则上不准占用基本农田，确因经济建设需要占用基本农田的，必须报国务院批准，并按照占补平衡、先补后占的原则，由用地单位或者个人负责开垦与所占基本农田的数量和质量相当的耕地；没有条件开垦或者开垦的耕地不符合要求的，必须缴纳或者补足耕地开垦费，专款用于开垦新的耕地。
第十六条 禁止下列破坏基本农田的行为：
（一）建坟、建窑、建房；
（二）挖砂、采石、采矿、取土；
（三）排放造成污染的废水、废气及堆放固体废弃物；
（四）人为造成海水浸渍使基本农田盐碱化；
（五）侵占或者损坏基本农田基础设施；
（六）其他破坏基本农田的行为。
第十七条 市土地行政主管部门和农业行政主管部门是基本农田保护具体实施和监督管理部门，要把这一工作作为一项经常性工作来抓，布置专人具体负责。
第十八条 各镇人民政府、农林场应加强基本农田保护区规划实施的动态管理工作，做到各项建设用地审批一宗，要及时记载变更一宗。对农业结构调整的，应及时做好地类统计。对发生侵占、破坏基本农田的行为进行调查，并及时将调查结果向市土地行政主管部门、农业行政主管部门报告。
第十九条 禁止任何单位和个人闲置、撂荒基本农田。
建设项目占用基本农田的，满1年不使用而又可以耕种并收获的，应由原耕种该幅基本农田的集体或者个人恢复耕种，也可以由用地单位组织耕种；1年以上未动工建设的，按照省人民政府的规定缴纳闲置费；连续2年未使用的，由市人民政府无偿收回用地单位的土地使用权；该幅土地原为农民集体所有的，应当交由原农村集体经济组织恢复耕种，重新划为基本农田。
承包经营基本农田的单位或者个人连续2年弃耕抛荒的，原发包单位应当终止承包合同，收回发包的基本农田，并恢复耕种。
第二十条 农业、水利、环保等有关部门要按照各自的职能加强基本农田的保护、建设和管理工作，增加对基本农田的投入，加强基本农田的基础设施建设，改善农业生态环境，不断培肥地力。对地力造成破坏的，由市农业行政主管部门按照有关规定责令限期治理。
第二十一条 根据国家有关规定，市人民政府按本市实际情况，制定基本农田地力分等定级办法，由市农业行政主管部门会同土地行政主管部门组织实施，并建立基本农田地力分等定级档案。
第二十二条 市农业行政主管部门应当会同各镇人民政府、农林场组织农村集体经济组织或者村民委员会定期评定基本农田地力等级，逐步建立基本农田地力与施肥效益长期定位监测，并定期向市人民政府提出基本农田地力变化状况报告以及相应的地力保护措施，并为农业生产者提供施肥指导服务。
第二十三条 市农业行政主管部门应当会同市环境保护行政主管部门对基本农田环境污染情况进行监测和评价，并定期向市人民政府提出环境质量与发展趋势报告。
第二十四条 基本农田保护区划定后，市人民政府应当分别与各镇人民政府、农林场签订基本农田保护责任书；各镇人民政府根据与市人民政府签订的基本农田保护责任书的要求，与农村集体经济组织或者村民委员会签订基本农田保护责任书；村民委员会应当与承包户签订基本农田保护责任书。
基本农田保护责任书应当包括以下内容：
（一）基本农田的范围、面积、地块；
（二）基本农田的地力等级；
（三）保护措施；
（四）当事人的权利与义务；
（五）奖励与处罚。
第二十五条 各镇、农林场应加强对基本农田保护工作的领导，确定一名领导具体负责，并将基本农田保护工作纳入政府年度目标考核的重要内容，及时总结和完善管理方法。
第二十六条 划定的基本农田保护区，由市土地行政主管部门将基本农田保护资料建立档案，镇、农林场应当分别登记造册。
第二十七条 违反本规定，有下列行为之一的，依照《中华人民共和国土地管理法》、《海南经济特区土地管理条例》和《海南省基本农田保护规定》的有关规定，从重给予处罚；构成犯罪的，依法追究刑事责任：
（一）未经批准或者采取欺骗手段骗取批准，非法占用基本农田进行非农业建设的；
（二）无权批准征用、使用基本农田保护区内耕地的单位或者个人非法批准占用的；
（三）超越批准权限非法批准占用基本农田进行非农业建设的；
（四）买卖或者以其他形式非法转让基本农田进行非农业建设的；
（五）非法出让、对外承包、转让或者倒卖基本农田的。
第二十八条 破坏或者擅自改变基本农田保护区标志的，由市土地行政主管部门会同市农业行政主管部门责令恢复原状，可以处1000元以下罚款。
第二十九条 违反本规定，占用基本农田建窑、建房、建坟、挖砂、采石、采矿、取土，严重破坏种植条件的，由市土地行政主管部门责令改正或者治理，恢复原种植条件，处占用基本农田的耕地开垦费1倍以上2倍以下的罚款；构成犯罪的，依法追究刑事责任。违反本规定，未经批准或者采取欺骗手段骗取批准占用基本农田发展林果业、水产养殖业的，对其中确实符合生态建设、农业生产结构调整需要的，由市土地行政主管部门责令其限期补办审批手续；对拒不补办审批手续或者所占用的基本农田不符合生态建设、农业生产结构调整需要的，责令其限期恢复基本农田原状，并处非法占用基本农田每平方米5元以上15元以下的罚款。
第三十条 单位或者个人侵占、挪用耕地开垦费、土地闲置费或者土地复垦费构成犯罪的，依法追究刑事责任，尚不构成犯罪的，依法给予行政处分。
第三十一条 基本农田保护管理工作人员玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊，构成犯罪的，依法追究刑事责任，尚不构成犯罪的，依法给予行政处分或者纪律处分。
第三十二条 本规定具体应用的问题由市国土环境资源局会同市农业局负责解释。
第三十三条 本规定自发布之日起施行。1997年8月26日琼海市人民政府发布的《琼海市基本农田保护区管理规定》同时废止。